Silica

Methode 8282 bevat specifieke aanbevelingen voor het onderhoud van het laboratoriumglaswerk en het reinigen van de doorstroomkuvet.

Laboratoriumglaswerk schoonmaken:

Reinig alle containers die in deze test worden gebruikt volledig om eventuele sporen van silica te verwijderen. Gebruik plastic containers voor alle analyses en opslag, omdat glas het monster kan verontreinigen met silica. Kleine flessen of flacons met schroefsluitingen werken goed.

• Reinig de containers (gebruik geen fosfaatreinigingsmiddelen) en spoel ze vervolgens af met gedeïoniseerd water van hoge kwaliteit met een lage silicaconcentratie.
• Laat inweken gedurende 10 minuten met een verdunning van Molybdaat 3-reagens in water met een laag silicagehalte met een verdunning van 1:50.
• Spoel voor gebruik herhaaldelijk met water met een laag silicagehalte of met het monster. Houd containers goed gesloten wanneer ze niet worden gebruikt.
• Vul de doorstroomkuvet met hetzelfde mengsel van Molybdaat 3 en water. Laat gedurende 10 minuten weken.
• Spoel met water met een laag silicaniveau.

Houd de containers goed gesloten wanneer ze niet in gebruik zijn en spoel het laboratoriumglaswerk voor gebruik herhaaldelijk af met water met een laag silicagehalte of met het monster.

Reiniging doorstroomkuvet:

De doorstroomkuvet kan een opeenhoping van producten met kleur verzamelen, met name als de gereageerde oplossingen te gedurende lange perioden na de meting in de kuvet blijven.

• Spoel de doorstroomkuvet met een 1:5-verdunning van ammoniumhydroxideoplossing om de kleur te verwijderen.
• Spoel volledig met gedeïoniseerd water.
• Plaats een deksel op de trechter van de doorstroomkuvet wanneer deze niet in gebruik is.

De doorstroomkuvet kan ook als volgt worden gereinigd:

• Reinig de doorstroomkuvet met fosfaatvrij reinigingsmiddel en spoel deze vervolgens met gedeïoniseerd water van hoge kwaliteit.
• Laat inweken gedurende 10 minuten met een verdunning van Molybdaat 3-reagens in water met een laag silicagehalte met een verdunning van 1:50. Hierdoor zou eventueel vastgehechte silica uit het monster verwijderd moeten worden.

De EZ Series EZ1034 kan meten van 1 µg/L tot 100 µg/L Si en EZ1035 kan meten tot 1 mg/L Si met een interne verdunning.

De blancowaarde van reagens 1 (R1) bevindt zich op de reagensfles. Als het monster zeer lage silicaconcentraties heeft en problemen heeft met hoge waarden (één tot twee ppb hoog), die niet worden veroorzaakt door blauwe verkleuring van de monsterkuvet of problemen met het instrument, kan een blancobepaling in het veld worden uitgevoerd om de blancowaarde aan te passen. Reinig de monsterkuvet volgens de procedure in de gebruikershandleiding.

De methode die wordt gebruikt om de blanco op de 5500sc silica-analyser te bepalen, is de standaardadditiemethode. Voor deze methode is een stabiele toevoer van de monsterconcentratie naar de analyser vereist voor de duur van de test, ongeveer 2 uur. Begin met het uitvoeren van een steekmonstertest met het monsterwater en noteer de analyserwaarde. Neem 500 mL monster af, voeg 2 mL standaard van 500 ppm toe, voer dit bijgewerkte monster als een steekmonster uit en noteer de waarde. Neem 500 mL monster af, voeg 4 mL standaard van 500 ppm toe, voer dit bijgewerkte monster als een steekmonster uit en noteer de waarde. Herhaal het uitvoeren van steekmonsters die zijn bijgewerkt met 6, 8 en 10 mL, en noteer elke waarde.

Wanneer de meetwaarden van de bijgewerkte steekmonsters zijn verzameld, kunt u deze in een grafiek (of in Excel) opnemen. Spikewaarde - 0, 2, 4 enz., ppb is de x-as; monsterwaarde op de y-as. Teken een best passende rechte lijn door de ingevoerde punten. Het punt waar de lijn de x-as kruist, is de waarde van de reagensblanco. (Het snijpunt is een negatieve waarde, maar wordt ingevoerd als een positieve blancowaarde.)

De bepaling van de reagensblanco wordt uitgevoerd bij concentraties in de buurt van de detectielimiet van de analyser. De hierboven vermelde meetwaarden van het bijgewerkte monster zijn onderhevig aan ruis en interferentie. Het laboratoriumglaswerk en de mengvaten moeten grondig schoon zijn voor goede resultaten. Het is het beste om elke standaardadditie ten minste drie keer te herhalen om ervoor te zorgen dat de resultaten herhaalbaar zijn. De uiteindelijke nauwkeurigheid van de bepaling van de blanco zal waarschijnlijk ongeveer +/- 1 ppb bedragen, en zeer waarschijnlijk binnen dit bereik liggen in overeenstemming met de waarde op de Molybdaat-reagensfles.

Een tegenstrijdigheid van 1-2 ppb tussen twee analysers die een monster analyseren dat zelf slechts 1-2 ppb (of zelfs minder) is, kan zeer moeilijk te isoleren zijn. Als het processysteem stabiel is en na regeneratie een bekende basisrespons uitvoert, en er geen andere fout kan worden gevonden in analyser, is de meest praktische oplossing mogelijk om de blancowaarde op deze analyser aan te passen zodat de meetwaarden overeenkomen met de bekende basiswaarde.

De reagentia en standaarden voor de 5000sc hebben de volgende houdbaarheidsduur:

5500sc silica-reagentiaset, productnr. 6783600 bevat:

• 5500sc reagens 2 silica 2-liter productnr. 6774902 heeft een houdbaarheid van 720 dagen vanaf de productiedatum, ongeopend.
• 5500sc standaard 1 reagens 2 silica 2-liter productnr. 6775002KTO heeft een houdbaarheid van 360 dagen vanaf de productiedatum, ongeopend.
• 5500sc reagens 3 silica 1,8-liter productnr. 6775202 heeft een houdbaarheid van 720 dagen vanaf de productiedatum, ongeopend.
• 5500sc reagens 3 silicapoeder 205G productnr. 6775355 heeft een houdbaarheid van 1800 dagen vanaf de productiedatum, ongeopend en niet voorbereid.
• 5500sc reagens 1 silica 2-liter productnr. 6774802 heeft een houdbaarheid van 720 dagen vanaf de productiedatum, ongeopend.

De exacte datum en maand van de houdbaarheid staan op het label van elke fles.

De reagentia voor de silica-/fosfaatanalyser 5500 hebben een andere concentratie dan de oudere reagentia voor silica-/fosfaatanalysers uit de Series 5000 en zijn daarom niet compatibel. Vanwege het verschil in concentraties zijn de reagensvolumes verschillend en kunnen er nauwkeurigheidsproblemen ontstaan op een ander model analyser.

Let op: De kalibratiestandaarden voor de 5500sc silica-/fosfaatanalysers zijn hetzelfde als voor het Series 5000-model.

Als een standaardfles voor de Series 5000 ongeopend is en niet is verlopen, kan de inhoud worden gebruikt om dezelfde parameter te kalibreren op een 5500sc-analyser.

Breng de inhoud vóór gebruik over naar de juiste flessstijl voor de 5500sc-systemen. Een onjuist flestype kan leiden tot een lucht- of standaardlek, waardoor het systeem beschadigd kan raken.